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分光光度重金属预处理方式

发布日期:2019-11-12
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锌预处理
4.2高氯酸密度:1.75g/ml
4.6硝酸密度:1.4g/ml
4.6.2硝酸取2毫升硝酸4.6用水稀释到1000ml
(1)比较浑浊的地面水,每100ml水样加入1ml硝酸(4.6),于电热板上微沸消解10min,
冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用硝酸(4.6.2)清洗数次,然后用硝酸(4.6.2)稀释到一定体
积,供测定用;
(2)含悬浮物和有机质较多的地面水或废水,每100ml水样加入5ml硝酸(4.6),于电热板
上加热消解到10ml左右,冷却,再加入5ml硝酸(4.6)和2ml高氯酸(4.2),继续加热消
解,蒸发至近干。用硝酸(4.6.2)温热溶解残渣,冷却后,用滤纸过滤,滤纸用硝酸(4.6.2)
洗涤数次,滤液用硝酸(4.6.)稀释定容,供检测用,每分析一批样品要平行操作两个空白。
镍预处理
3.1硝酸密度:1.4g/ml
3.3高氯酸密度:1.68g/ml
3.8硝酸1+99将1ml硝酸3.1和99ml纯净水混合即可
取样品适量(含镍量不超过100ug)于烧杯中,加入0.5ml硝酸(3.1),置烧杯于电热板上,
在近沸状态下蒸发至近干,冷却后,再加0.5ml硝酸(3.1)和0.5ml高氯酸(3.3)继续加
热消解,蒸发至近干。冷却后,用硝酸(3.8)溶解,假如溶液仍不清澈,则重复上述操作,
直至清澈为止,将溶解液转移到25ml容量瓶中,用少量水冲洗烧杯,溶液体积不宜超过1.5ml
铜预处理
5.3硝酸密度:1.4g/ml优级纯
5.4高氯酸密度:1.68g/ml优级纯
取50ml水样于150ml烧杯中,假如5ml硝酸(5.3),在电热板上加热,消解到10ml左右。
稍冷却,再加入5ml硝酸(5.3)和1ml高氯酸(5.4),继续加热消解,蒸发至近干,冷却
后加水40ml,加热煮沸3分钟。冷却后,转移到50ml容量瓶(有沉淀应先过滤)
锰的前处理
4.2硝酸密度:1.4g/ml
4.2.2硝酸1+1取10毫升硝酸4.2+10毫升蒸馏水混合
4.6.1硫酸1+1取1.84/ml硫酸10毫升+10毫升蒸馏水混合
严重污染的废水应取25ml水样于100ml锥形瓶中,加入5ml硝酸(4.2)和2ml硫酸(4.6.1)
加热直至硫酸烟冒至将近,取下,冷却,滴加3-4滴硝酸(4.2.2)少量水,加热使盐类溶解,
冷却,滴加氨水(4.7.1)调节酸度至PH=1-2后移入50ml容量瓶中再检测。
铁的前处理
3.1硫酸1+2分析纯
3.2碳酸钠密度:100g/L
3.5硫酸镁(MgSO4-7H20)密度:50g/L
3.6高锰酸钾密度:5g/L
取水样于200毫升烧杯中,加水至30ml,以硫酸溶液(3.1)调节PH至6-8后,加入0.5ml
碳酸钠(3.2),滴加高锰酸钾(3.6)至水样呈现不褪的粉红色后,再过量0.2ml,加水至50ml,
烧杯内加入数粒玻璃珠,盖以表面皿,移至电炉上加热,微沸15min左右,至溶液体积为
20ml时,取下,加入2ml硫酸镁溶液(3.5),混匀后,静置到室温。用水冲洗表面皿,将
烧杯内容物以慢速滤纸过滤于50ml容量瓶,洗净烧杯和滤纸使溶液体积不超过40ml
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