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技术百科丨水质检测中总氮为什么会小于氨氮?

发布日期:2019-10-31
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在水质检测中,总氮和氨氮是最常见的两个重要指标。

从理论上讲,水体中的总氮含量应该大于氨氮含量,它们的关系应为:总氮=有机氮+氨氮+硝酸盐氮+亚硝酸盐氮。

但在实际检测中,由于总氮检测步骤较为繁琐,实验条件比较复杂,检测出来的数据时常会出现总氮含量小于氨氮含量的反常情况,从而不得不返工重做,加大了工作量,降低了工作效率。因此,对这种反常现象的原因进行深入分析,以保证水质检测数据的准确性,是十分必要的。

Q1 Interfering Factor

 总氮小于氨氮的影响因素  

01  实验环境导致的误差 ▉

在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等,实验室的空气中含有少量的氨气,这些氨气极易溶于水,使实验用水也不同程度地含有铵离子。在化验分析中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视,导致外界氨氮溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度误差。

 

02  样品引入的误差 ▉

水中的氮化合物是不断变化的,采集后送回实验室等待分析的样品,存放时间、存放地点、光照情况,还有分析人员、取样的先后次序等,都会产生误差。

 

03  药品引入的误差 ▉

实验时要对硫酸钾进行提纯处理,没经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液,且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小。

 

04  实验方法引入的误差 ▉

氨氮的分析一般采用纳氏试剂光度法,显色要求碱性环境,,但前处理过程较简单,进行显色测定后就能计算出结果。

■ 总氮的分析前处理过程更复杂,在前处理过程中如果密封不好,会导致高温高压下氨氮释放,很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的,因此转化不可能为100%的转化,这会导致总氮过程中的氨氮释放,引起误差。

 

05  样品浊度引入的误差 ▉

 

总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了,加上比色时常用不同种比色皿,这几种影响因素加起来,对最后结果带来差异。

 

06  不同分析方法和分析仪器引入的误差 ▉

几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。

在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差;比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。

 特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。

 

07  数据处理引入的误差 ▉

数据处理中,两方面可能引入误差:一是不同的校正曲线引入的误差;二是对有效数字的取舍引入误差。

两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大,这就是有些情况下,经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。

 

08  不同人员的因素导致的误差 ▉

实验手法,误差控制上都有差别:氨氮和总氮在化验过程中有误差的情况有客观和主观的多方面因素,综合误差会导致测量数据中氨氮超过总氮。

 

 Q2 Methods Of Resolution

 如何预防误差带来的错误数据

 

综上所述,在污水检测中,氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况,是不可避免的,特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中,由于多种诱发误差的原因存在,出现这种情况的几率很高。

检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致,消除药品样品及实验条件的干扰。

在这种情况下,可以采取加标回收的方法(在空白样品或已知含量的某种背景下添加已知含量的标准品(被测成分),用建立的方法检测其含量(实测值)与添加值的比,如添加值为100,实测值为85,结果是回收率为85%,称为加标回收),或者测试标样进行数据误差的纠正人为的主观因素的影响。在进行厂内工艺数据比对进行工艺调节时,应重点进行氨氮数据和总氮数据的纵向比对,避开同个水样的氨氮和总氮的误差引起的工艺调整困惑。

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